DSC & TGA & TMA Messungen

DSC · TGA · TMA – Thermische Analyse

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Wir führen thermische Analysen als Messdienstleistungen im eigenen Labor durch. Unser Leistungsangebot umfasst Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC), Thermogravimetrie (TGA) sowie Thermomechanische Analyse (TMA) an polymeren, organischen und anorganischen Werkstoffen. Von der Probenannahme bis zum abgelieferten Prüfbericht arbeiten wir nach anerkannten Normen und dokumentieren jeden Schritt lückenlos.

Vorgehen nach GLP

Alle Messungen werden nach den Grundsätzen der Guten Laborpraxis (GLP) durchgeführt. GLP gewährleistet reproduzierbare, rückverfolgbare und qualitätsgesicherte Ergebnisse – von besonderer Bedeutung bei regulierten Anwendungen und Produktentwicklung. Die GLP-konforme Arbeitsweise ist durch die langjährige wissenschaftliche und industrielle Qualifikation von Dipl.-Phys. Werner Winter sichergestellt.

  GLP-Kernprinzipien in unserer Praxis

Gängige Normen

Je nach Messaufgabe orientieren wir uns an den einschlägigen internationalen Normen der Reihen DIN EN ISO und ASTM:

DSC – Dynamische Differenzkalorimetrie

  • DIN EN ISO 11357-1 Allgemeine Grundsätze der DSC
  • DIN EN ISO 11357-2 Glasübergangstemperatur (Tg)
  • DIN EN ISO 11357-3 Schmelz- und Kristallisationstemperatur und -enthalpie
  • DIN EN ISO 11357-4 Spezifische Wärmekapazität (cp)
  • DIN EN ISO 11357-6 Oxidationsinduktionszeit und -temperatur (OIT)
  • ASTM E967 Temperaturkalibrierung des DSC
  • ASTM E968 Enthalpiekalibrierung des DSC
  • ASTM E1269 Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität
  • ASTM E2253 Modulierte DSC (MDSC) – Temperaturkalibrierung

TGA – Thermogravimetrie

  • DIN EN ISO 11358-1 Thermogravimetrie von Polymeren – Grundlagen
  • DIN EN ISO 11358-2 Bestimmung der Aktivierungsenergie
  • ASTM E1131 Thermogravimetrische Analyse (TGA) von Polymeren
  • ASTM E1582 Temperaturkalibrierung der TGA

TMA – Thermomechanische Analyse

  • DIN EN ISO 11359-1 Allgemeine Grundsätze der TMA
  • DIN EN ISO 11359-2 Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient (CTE)
  • ASTM E831 Linearer thermischer Ausdehnungskoeffizient mittels TMA
  • ASTM E1545 Glasübergangstemperatur mittels TMA

Beispiele für Prozessdokumente

Für jeden Messauftrag erstellen und archivieren wir ein vollständiges Dokumentenpaket. Typische Dokumente sind:

Prüfplan / Auftragsformular Probenbezeichnung, Messverfahren, Normbezug, Auftraggeber Beispiel ansehen
Methodenbeschreibung (SOP) Standardarbeitsanweisung mit Parametern, Tiegeln, Atmosphäre, Heizrate Beispiel ansehen
Kalibrierprotokoll Referenzstandards, Datum, Gerät, Abweichungen und Korrekturwerte Beispiel ansehen
Messprotokoll Datum, Operator, Probe, Einwaage, Messbedingungen, Rohdatenverweis Beispiel ansehen
Auswertungsbericht / Prüfbericht Ergebnisse, Kurven, Interpretation, Normbezug, Freigabe Beispiel ansehen
Pyris-Messreport Automatisch durch Pyris-Software generierter Report mit Methode, Kalibrierdaten und Thermogramm Beispiel ansehen

Ablauf einer Messung

  1. Auftragsklärung und Probenannahme

    Abstimmung der Messaufgabe, Auswahl des Verfahrens und der Norm, Erfassung der Probeninformationen im Prüfplan.

  2. Probenvorbereitung und Einwaage

    Konditionierung, Probenteilung und Einwaage in geeignete Tiegel; Dokumentation von Masse und Probenbezeichnung.

  3. Methodenauswahl und Geräteparametrierung

    Festlegung von Temperaturprogramm, Heizrate, Atmosphäre und Referenz gemäß SOP und Kundenanforderung. Falls erforderlich Durchführung von Vorabmessungen zur Optimierung von Messparametern.

  4. Durchführung der Messung

    Messung nach validierter Methode; Überwachung des Messverlaufs; automatische Speicherung der Rohdaten.

  5. Auswertung und Plausibilitätsprüfung

    Auswertung der Messsignale, Bestimmung der Kenngrößen, Vergleich mit Erwartungswerten und Normanforderungen.

  6. Erstellung und Übergabe des Prüfberichts

    Zusammenstellung aller Ergebnisse, Kurven und Interpretationen im Prüfbericht; Archivierung und Übergabe an den Auftraggeber.

Praktische Hinweise zur Auftragserteilung

  Durchlaufzeiten Die typische Bearbeitungszeit beträgt ca. 2 Wochen ab Eingang der Probe im Labor. Bei komplexen Messaufgaben oder besonders hohem Probenaufkommen kann es zu Abweichungen kommen – wir informieren Sie in diesem Fall vorab.
  Probenmengen Für homogene Substanzen genügen in der Regel 200–500 mg Probenmaterial. DSC- und TGA-Messungen sind prinzipiell mit wenigen Milligramm durchführbar — falls nur geringe Mengen verfügbar sind, sprechen Sie uns bitte vorab an. Bei inhomogenen Materialien oder Schichtsystemen wird die benötigte Menge individuell abgestimmt.
  Versandhinweise Die Verpackung der Probe ist durch den Versender in geeigneter Form sicherzustellen abhängig von den Probeneigenschaften (z. B. Feststoff, Pulver, Flüssigkeit, gefährliche Stoffe). Bei Fragen zur geeigneten Verpackung oder Kennzeichnung sprechen Sie uns bitte vorab an.
  Vertraulichkeit Wir behandeln alle uns überlassenen Proben, Messdaten und Ergebnisse streng vertraulich. Eine Weitergabe an Dritte erfolgt nicht. Die Vertraulichkeitsregelung ist Bestandteil unserer Allgemeinen Geschäftsbedingungen.

Bei Fragen zur Probenannahme oder Auftragserteilung stehen wir Ihnen gerne über das Kontaktformular zur Verfügung.

Preise

Der Preis je Messauftrag richtet sich nach der eingesetzten Methode, dem Temperaturbereich und dem messtechnischen Aufwand.

Messauftrag
150 – 210 €
zzgl. gesetzl. MWSt.
Je nach Methode (DSC / TGA / TMA), Temperaturbereich und Messaufwand. Mehrproben und Serienaufträge auf Anfrage.
Prüfbericht
Im Preis
inbegriffen
GLP-konformer Prüfbericht nach DIN / ASTM mit Messunsicherheitsangabe, Kurven und Interpretation ist im Auftragspreis enthalten.

Für ein individuelles Angebot oder bei Fragen zu Serienpreisen nehmen Sie bitte Kontakt mit uns auf.

Verwendete Geräte im eigenen Analysenlabor

Qualität durch hochpräzise Technologie. Wir setzen auf erstklassige Instrumente von

PerkinElmer PerkinElmer® ist ein eingetragenes Warenzeichen der PerkinElmer, Inc.
Pyris 1 DSC
Pyris 1 DSC
Pyris 1 TGA
Pyris 1 TGA
Diamond DSC
Diamond DSC
DSC-7
DSC-7
DSC 8000
DSC 8000
DSC 4000
Diamond TMA
TMA-7
TGA-7
Diamond TG/DTA

Anwendungsbeispiele

Die thermische Analyse und Kalorimetrie hat sich auf zahlreichen Gebieten als erfolgreiche Methode erwiesen.

Materialcharakterisierung

Bestimmung charakteristischer Temperaturen und Enthalpien sowie der spezifischen Wärmekapazität cp nach der Drei-Stufen-Methode mit Saphir-Referenzstandard (DIN EN ISO 11357-4 / ASTM E1269).

Qualitätskontrolle

Von Kunststoff-Produkten: Untersuchung der Ursachen bei Kundenreklamationen und Materialfehlern.

Vernetzungsgrad

Duroplastische Kunststoffe: Bestimmung der Aushärtung von Epoxidharzen und -Lacken.

Stabilität (OIT)

Bestimmung der Oxidationsinduktionszeit (OIT) zur Beurteilung der oxidativen Stabilität von Polymeren und Fetten (rein oxidativer Kennwert; keine thermische Stabilitätsgröße).

Glastemperatur

Ermittlung zur Eingrenzung der Einsatztemperatur von Werkstoffen.

Lebensmittelcharakterisierung

Schmelz- und Kristallisationsverhalten von Fetten und Ölen, Stärkegelatinierung, Proteindenaturierung und thermische Phasenübergänge.

Füllstoff- und Aschegehalt (TGA)

Quantitative Bestimmung von Füllstoff-, Ruß- und Aschegehalten in Polymeren und Verbundwerkstoffen durch kontrollierte Verbrennung und Pyrolyse.

Feuchte- und Lösungsmittelgehalt (TGA)

Gravimetrische Bestimmung von Restfeuchte, Kristallwasser und Lösungsmittelrückständen in pharmazeutischen Wirkstoffen, Polymerpulvern und anorganischen Salzen.

Thermische Stabilität & Dekompositionskinetik (TGA)

Bestimmung von Zersetzungstemperaturen und Aktivierungsenergien; Vergleich von Rezepturvarianten hinsichtlich Langzeitstabilität und thermischer Beständigkeit.